铬是一种严重危害人类健康的重金属元素,对人体系统造成巨大危害。目前对烟用材料中铬的检测的报道主要涉及烟用香料、接装纸等,并相应建立了行业标准;但是,由于接嘴胶中铬的含量铬含量远低于接装纸等材料,接嘴胶中铬含量检测至今还没有相关的行业标准。目前,铬的测定方法有电化学法方法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)等。对于痕量铬的检测,icp-ms的检测灵敏度高,但其设备昂贵,在企业的实际应用中受到限制。原子吸收光谱仪的价格合适,一般企业都能承受,因此,若能建立原子吸收光谱法检测接嘴胶中铬含量,则具有良好的实际应用价值。因此,有必要对检测方法进行优化,提高检测精度。本实验利用微波消解前处理技术,用石墨炉原子吸收法对接嘴胶中铬含量进行了检测研究,结果表明本方法重复性好,灵敏度高,回收率高,具有较好的可操作性和高效性。
仪器准备
一、名称
4520a全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
二、仪器简介
4520a原子吸收光谱仪所有功能由pc控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。
样品处理:
称取一定量的接嘴胶,加入消解剂,按如下升温程序进行微波消解:
室温用5min升至100℃保持5min,再用5min升至130℃保持5min,再用5min升至160℃保持5min后再用5min升至190℃保持25min。
消解结束后,将消解罐敞口放置在通风橱中冷却到室温。将消解液转移到25ml玻璃容量瓶中,用1%硝酸定容,摇匀,得到待测样品,试样空白为不加接嘴胶样品的消解仪。
原子吸收工作条件:
光源
空心阴极灯
灯电流
10ma
狭缝宽
0.7l
载气
ar
流量
250ml/min,原子化阶段停气
检测波长
357.9nm
测定结果:
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石墨炉原子吸收光谱法检测烟用接嘴胶中铬的含量
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